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X線回折分析法による結晶質シリカの定量分析(GHS対応)

 結晶質シリカの石英は、発ガン性物質とされていることから、製品中に石英を0.1%以上含むものは、GHS※分類対象物質に指定されています。
弊社では、X線回折装置を用いて、製品中の石英について0.1%以上含有しているか、定量分析を行っています。 また、日本では、このGHSの勧告を受けて、「化学物質等に係る表示・文書交付制度」を改善した改正労働安全衛生法が施行(平成18年12月)されました。
この法律では、GHS分類対象の石英はじめ、他のシリカ成分についてもこれを含有する製品を譲渡・提供する際は、危険有害性や、組成・成分等を文書(製品安全データシートMSDS)で通知することが義務付けられています。
以下にX線回折法を用いた石英や他のシリカ成分の測定・解析例を報告します。

※GHS「化学品の分類および表示に関する世界調和システム」とは、世界的に統一されたルールに従い、化学品を危険有害性の種類と程度により分類し、その情報が一目でわかるように、製品にラベルの表示や安全データシートを提供したりするシステム。2003年に国際連合より勧告された。

 酸化亜鉛に石英を、一定量添加し、分析を行いました。図1に石英の回折線図(第一強線)を示します。0.1%の石英は精度よく分析することができます。さらにその下の濃度についても、0.03%程度までの回折線ピークは明確に確認することができます。
図1:酸化亜鉛中の結晶質シリカ(石英)の回折線図形
      X線回折装置:X'Pert PRO MPD (PANalytical)
       測定条件:X線管球;Cu(Kβ除去) , 電圧;40KV , 電流;40mA , 検出器;半導体検出器
       測定範囲: 2θ;25°〜29.0°

 結晶質シリカには、石英の多形として、クリストバライトやトリジマイトがあり、これらの結晶質シリカもけい肺等の有害性が指摘されています。X線回折法では、これらの結晶質シリカについても同時に分析することが可能です。図2に、石英とクリストバライト、トリジマイトの混合物の回折線図を示します。

 
図2:結晶質シリカ(石英・クリストバライト・トリジマイト)の回折線図形
測定範囲: 2θ;18°〜50°
図中のQ、C、Tは、それぞれの成分の回折線ピークを示します。


※pdfファイルはこちらからダウンロード出来ます。

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