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超微量分析のための前処理技術
〜イオン交換分離ICP/MSによる超微量分析〜

【NTRにおける超微量分析への取り組み】
平成元年 　クリーンルームの設置及びICP/MSの導入
超微量金属分析の体制確立
平成８年 　新型ICP/MSの導入
Na,K.Ca,Feの分析が可能に
平成12年 　イオン交換による前処理法の確立
金属中及び高塩濃度試料の超微量分析法確立


【報告順序】
1.ICP-MSの特徴
他法との感度比較
装置の構造
ICP/MSの課題
2.イオン交換分離法の紹介
3.イオン交換分離法による事例紹介
4.まとめ
ICP-MSと各種分析法の感度比較

【ICP/MSの特徴】

・多元素同時分析及び高感度分析が可能
・定量可能な元素数 73元素
・検出限界: ICP/AESの数百-数干倍

・微量領域における広い濃度範囲の分析が可能
・ppt,ppb,ppmオ-ダ-から%迄の濃度域をカバー

・同位体比の測定及び同位体希釈法が可能
　多種多様な試料の超微量分析が可能
ICP-MSの構造
【ICP/MSの課題(1)】【ICP/MSの課題(2)】

高濃度共存物質による精度低下
(例)共存物質(Na)濃度を1-1000ppmまで変化させた場合のウラン(5ppb)の測定濃度

主成分濃度 Ｕ測定値 内部標準濃度 補正濃度
1000 2.89 2.05 7.05
100 4.02 4.00 5.03
10 4.63 4.68 4.95
1 5.00 5.01 4.99





多元素イオン及び酸化物イオンによる質量数の重なり
（例1）60Niに対する60CaOの妨害：
Caが共存する場合、60Niの測定が困難
（例２）51Vに対する51Cl・Nの妨害：
塩素が共存する場合、Vの測定が困難
共存成分によっては、分析元素の妨害となり
ICP/MSによる超微量分析ができない

【共存成分分離法(1) 】 【共存成分分離法(2)】
共沈分離 溶媒抽出
　共存元素の種類が変わるだけでICP/MS測定の精度悪化は変わらない。 　複雑な分離遇程での外部からの汚染のため、 超微量分析には向かない。

【イオン交換樹脂による共存成分の分離】 【イオン交換樹脂の種類】
  1. 陰イオン交換樹脂：
    金属-アニオン錯体を吸着する性質を持つ
  2. 陽イオン交換樹脂：
    金属イオン(陽イオン)を吸着する性質を持つ
  3. キレート樹脂：
    金属イオンに対して強い選択性と高い結合 強度を有した樹脂
  4. その他のイオン交換樹脂
    マクロポーラス樹脂，イオン遅滞樹脂，混床樹脂等

【イオン交換を用いた分析事例】

1. 酸化亜鉛(ZnO)からのU,Thの分離
2. 酸化マグネシウム(MgO)からのU,Thの分離
3. LSI用高純度AIからのU,Thの分離
4. 高純度鋼（日本鉄鋼協会)からの微量金属の分離
5. アルカリ融解試料からの微量金属の分離

【まとめ】

共存成分を多く含んだ試料(溶液)の微量分析において
従　来　法 イオン交換分離法

精度の悪化及び装置へのダメージ
↓
希釈操作による定量下限値の上昇
↓
超微量分析が出来ない
・測定に悪影響を与える共存成分を完全に除去
・樹脂や液性の選択で、多くの元素間で分離が可能
・分離と同時に目的元素の濃縮も可能
固体試料についても水質試料なみの測定が可能

試料による制約なく高精度な超微量分析が可能

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